山東實驗臺——化學實驗室常用器皿

常用器皿

化學檢驗常用器皿有很多，如燒杯、錐形瓶、碘量瓶、蒸發(fā)皿、稱量瓶、試劑瓶等。這些器皿的用途和使用方法在《化學基礎與分析檢驗》中已有說明,這里僅介紹干燥器和坩堝的用途和使用方法。

(一)干燥器

干燥器是具有磨口蓋子的密閉玻璃器皿。主要作用是使烘干和灼燒后的坩堝、稱量瓶及試樣等在干燥的條件下冷卻。它的磨口處涂有一薄層凡士林,使其能與蓋子密合。干燥器底部盛放干燥劑,zui常用的干燥劑是變色硅膠,其上擱置潔凈帶孔瓷板。坩堝等可放在瓷板孔內(nèi)。干燥劑吸收水分的能力都是有一定限度的,因此,干燥器中的空氣不是juedui干燥的,只是相對濕度較低而已。

使用干燥器注意事項:

①干燥劑不可放得過多,以免玷污坩堝底部。

②搬移干燥器時,雙手的大拇指應按住蓋子的邊緣搬移,以防蓋子滑下打碎。

③打開干燥器,不能往上掀蓋,而應一只手扶住干燥器體部,另一只手向相反方向推開條縫后再完全打開,蓋子應仰放在桌子上。

④不可將太熱的物體立即放入干燥器中。較熱的物體放人干燥器時,開始蓋子不得蓋緊,應留出一條縫隙,稍冷后再合嚴。

⑤灼燒或烘干后的坩堝和沉淀,在干燥器內(nèi)不宜放置過久,否則會吸收一些水分而影響檢驗結(jié)果。放置過久的物品應重新烘至恒量。

⑥變色硅膠干燥時為藍色(無水Co2+色),受潮后變粉紅色(水合Co2+色)?？蓪⒆兩墓枘z在120℃烘箱中干燥,待其變藍后可反復使用。

(二)坩堝

坩堝主要用于灼燒沉淀、灼燒失重的測定和高溫處理樣品。它有20,25,30,50mL等規(guī)格,有鉑坩堝、銀坩堝、鎳坩堝、剛玉坩堝、瓷坩堝等品種。

1.鉑坩堝

鉑又叫白金,是一種比黃金價更貴的金屬,其熔點約為177℃,質(zhì)軟。由于鉑有許多優(yōu)良性質(zhì),盡管有各種代用品出現(xiàn),但許多分析工作仍離不了鉑。鉑坩堝在化學檢驗中主要用于堿溶法分解樣品和氫氟酸法處理樣品。

①使用鉑坩堝時不要用手捏,以防變形。取出灼熱的鉑坩堝時,必須使用包有鉑頭的坩堝鉗。

②鉑坩堝的加熱和灼燒,均應在墊有石棉板或陶瓷板的電爐或電熱板上進行,不能與電爐絲、鐵板接觸,因為高溫下鉑坩堝會變脆。若在鉑坩堝中灼燒濾紙,應讓其先在電爐上完全炭化(燃燒至不再冒煙),再放入高溫爐中灼燒。

③鉑坩堝內(nèi)、外壁應經(jīng)常保持清潔和光亮。使用過的鉑坩堝可用(1+1)鹽酸溶液煮沸清洗。如清洗不凈,可用焦硫酸鉀(K2S207)(400~500)℃熔融(5~10)min。若仍有污點，可用紗布包100目以上(直徑0.15m以下)的海沙加水潤濕后,輕輕擦拭鉑坩堝以恢復其表面的光澤。

④不能用玻璃棒搗刮鉑坩堝內(nèi)壁,以防損傷,也不能將紅熱的鉑坩堝放入冷水中驟冷。當鉑坩堝變形時,可在木板上邊滾動邊用牛角匙壓坩堝內(nèi)壁整形。

⑤鉑制品的領取、使用、消耗和回收都要有嚴格的制度。

2.銀坩堝

銀坩堝是一種比黃金價廉的金屬。銀的熔點960℃。銀不受氫氧化鉀或氫氧化鈉的侵蝕。在堿熔法中銀坩堝僅與熔融物接近空氣的邊緣略起作用,故銀坩堝適用于強堿(氫氧化鉀或氫氧化鈉)作熔劑堿熔法分解試樣,加熱溫度不能超過600℃,但它不能用于以碳酸鈉作熔劑的堿熔法。另外,銀易與硫作用生成硫化銀,故銀坩堝不能用于灼燒含硫物質(zhì)。

①新銀坩堝在(300-400)℃馬弗爐中灼燒后用熱稀鹽酸洗滌。

②紅熱的銀坩堝不能用水驟冷,以免產(chǎn)生裂紋。

3.鎳坩堝

鎳的熔點為1455℃,鎳的抗強堿的能力較強,鎳坩堝可熔融鐵合金、礦渣、粘土,耐火材料等,適于用氫氧化鉀、氫氧化鈉、過氧化鈉等強堿性物質(zhì)作熔劑分解樣品,如硅氟酸鉀容量法測二氧化硅,熔融溫度為600℃。在這些測定過程中鎳坩堝雖有腐蝕,但仍可使用多次。

少量鎳進入熔塊,成為測定中雜質(zhì)。因為鎳在空氣中加熱時會生成氧化膜而使質(zhì)量増加,故鎳坩堝不能用于沉淀的恒量操作。鎳易溶于酸,浸取熔塊時不可用酸。

①新的鎳坩堝應先在高溫(700℃)灼燒(2~3)min,以除去油污并使表面生成氧化膜,延長使用壽命。

②鎳坩堝使用前可用(1+20)鹽酸煮沸片刻以除去污物,再用水沖洗干凈。

③用鎳坩堝熔樣溫度不宜超過700℃。

4.瓷坩堝

它耐高溫(1200℃左右),對酸堿的穩(wěn)定性比玻璃好,灼燒失重小,價格便宜。適用于焦硫酸鉀等酸性物質(zhì)熔融樣品。由于瓷坩堝的主要成分是硅酸鹽,高溫下能被堿腐蝕,因此不能用于堿熔法分解樣品,也不能用氫氟酸分解處理樣品。

①可以用三氯化鐵藍墨水溶液給瓷坩堝編號,電爐上烤干后放人高溫電爐中,在使用溫度下灼燒。zui好放入冷的爐膛中逐漸升溫,新坩堝一般需要在800℃時灼燒1.0h。

②瓷坩堝一般可用稀鹽酸煮沸清洗。

5.剛玉坩堝

剛玉坩堝是由難熔的氧化物制成的。剛玉質(zhì)堅而耐熔,通常把主要成分為氧化鋁的稱為剛玉;把主要成分為二氧化鋯的稱為錯剛玉。剛玉坩堝適于用無水碳酸鈉等一些弱堿性物質(zhì)作熔劑熔融樣品,不適于用過氧化鈉、氫氧化鈉等強堿性物質(zhì)和酸性物質(zhì)(如焦硫酸鉀等)作熔劑熔融樣品。而剛玉坩堝可以在高溫下用過氧化鈉和碳酸鈉混合熔劑來熔融樣品。